1.Pharmacopoeia 2.Accuracy 3.Analytical Quality Control 4.Blank test 5.Content uniformity
6.特殊杂质 7.复方制剂 8.双相滴定法 9.一般鉴别试验 10.定量限
二、填空题:(30分,共10题,每空1分)
1.药典的内容一般分为______、______、______、______四部分。
2.对药品质量控制全过程起指导作用的法令性文件主要有:______、______、______、______.
3.中药制剂分析常用的提取方法有:______、______、______、______、______、______等。
4.Ch.P主要采用______法检查药物中微量的砷盐,此外,还可采用______、______检砷法。
5.目前,各国药典普遍采用的有机药物的破坏方法是______.
6.药物中所含杂质的最大允许量称作______.
7.在分析工作中,为消除试剂和器皿可能带来的影响,导致过多检出,通常须做______试验;为防止漏检,通常须做______试验;为减少测定中的偶然误差,通常采用______试验。
8.用柱分配色谱-UV法测定ASA胶囊中ASA的含量,通常分两步进行,第一步测定SA的限量时,加尿素的目的是_______________;加磷酸的目的是_____________.
9.根据测定目的的不同,蛋白质定量分为________________和_________________.
10.注射剂中主药含量测定时,排除抗氧剂干扰的常用方法有:______、______、______、______等。
三、单项选择:(15分,共15题,每题1分)
1.药典规定检查砷盐,应取标准砷溶液2.0ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑。今依法检查溴化钠中砷盐,规定含砷量不得超过0.0004%,应取供试品()。
A.0.05g B.0.50g C.0.25g D.0.75g
2.区别巴比妥与含硫巴比妥药物可采用()。
A.铜盐反应 B.甲醛-硫酸反应 C.银盐反应 D.碘液反应
3.具有酚羟基的药物,通常采用()进行鉴别。
A.重氮化-偶合反应 B.茚三酮反应 C.FeCl3反应 D.Gutzeit法
4.HPLC法测定庆大霉素C时,所用衍生化试剂为()
A.邻苯二醛 B.对苯二醛 C.对二甲氨基甲醛 D.戊二醛
5.Ch.P规定,扑热息痛原料药中需检查()
A.对乙酰氨基酚 B.非那西丁 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚
6.具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物,常采用()进行鉴别。
A.重氮化-偶合反应 B.FeCl3反应 C.费休氏法 D.沉淀法
7.Kober反应主要用于测定()的含量。
A.肾上腺皮质激素 B.雄激素 C.孕激素 D.雌激素
8.酶活力法通过酶促反应速度的测定以确定酶的活力,该反应速度指()
A.酶反应初始阶段(反应量不超过底物总量的20%)的平均速度
B.酶反应的初速度
C.酶反应进行一半的中点速度
D.酶反应进行一半时的平均速度
9.GC法进行残留有机磷农药定性定量分析常用的检测器是()。
A.FID B.TCD C.ECD D.FPD
10.药典采用的色谱法中,最常用于特殊杂质限量检查的方法是()。
A.GC B.HPLC C.TLC D.SFC
11.苯甲酸钠的含量测定,Ch.P采用双相滴定法,所用溶剂体系为()。
A.水-乙醇 B.水-乙醚 C.水-氯仿 D.水-冰醋酸
12.Ch.P现行版为2000年版,迄今为止,Ch.P已出版了()版。
A.5 B.6 C.7 D.8
13.对于量少、贵重、易氧化的药品干燥失重测定,宜选用()。
A.常压恒温干燥法 B.热分析法 C.减压干燥法 D.干燥剂干燥法
14.硫酸汞盐法测定氨苄西林含量时,咪唑起()作用。
A.增加硫醇汞盐溶解度 B.与硫醇汞盐生成稳定的有UV吸收的配合物
C.催化氨苄西林水解 D.催化氨苄西林与HgCl2定量反应
15.下列药物中,属生化类药物的有()
A.维生素 B.蛋白质类药物 C.巴比妥类药物 D.β-内酰胺类药物 E.氨基糖苷类药物
四、多项选择题:(20分,共10题,每题2分,多选少选均不得分)
1.用于原料药中主成分或制剂中有效成分含量测定的方法,除了检测限和定量限二项指标不必考察外,其它需要考察的指标的有:()
A.精密度 B.准确度 C.选择性 D.线性与范围 E.耐用性
2.下列药物在紫外区无吸收的是:()
A.链霉素 B.庆大霉素 C.丁胺卡那霉素 D.青霉素 E.头孢菌素
3.中国药典凡例中规定:检查项下包括()
A.有效性 B.均一性 C.纯度要求 D.稳定性 E.安全性
4.下列有关药物的杂质检查项目中,属于特殊杂质检查项目的有:()
A.阿斯匹林中游离水杨酸的检查 B.异烟肼中游离肼的检查
C.盐酸普鲁卡因中铁盐的检查 D.对乙酰氨基酚中重金属的检查
E.红霉素中红C的检查
5.Ch.P现行版本中规定,采用HPLC法测定需进行系统适应性试验(SST),下列色谱参数中,属于SST要求考察的参数为()
A.保留时间 B.理论塔板数 C.拖尾因子 D.分离度E.峰高
6.HPLC法测定有机含氮类药物时,常常会产生拖尾现象,其改善峰形的方法主要有()。
A.加入有机胺类扫尾剂 B.采用硅胶柱,极性流动相洗脱
C.采用硅胶柱,非极性流动相洗脱 D.采用金刚烷基硅烷化硅胶作为固定相
E.调节流动相pH值,抑制药物电离
7.片剂中常加入硬脂酸镁赋形剂,其对含量测定的主要干扰有()。
A.水解后产生还原糖,影响氧化-还原滴定
B. Mg2+的存在,对配位滴定有干扰
C.硬脂酸根离子消耗HClO4,对非水滴定有干扰
D.不易溶于水,使溶液混浊,对分光光度法、比旋度法、比浊法测定有干扰
E.有UV吸收,对UV法测定有干扰
8.下列中药制剂中,可以采用显微鉴别法来鉴别药物真伪的剂型有()。
A.合剂 B.煎膏剂 C.丸剂 D.散剂 E.颗粒剂
9.下列药物中,可采用双相滴定法测定含量的有()
A.苯甲酸钠 B.水杨酸钠 C.异烟肼 D.盐酸氯丙嗪 E.苯巴比妥钠
10.HPLC法中,为提高柱效,可采用以下几种措施()。
A.低流速 B.粒径小、球形、均匀填料 C.高粘度流动相 D.减少柱外死体积
五、问答题:(55分,共6题)
1.简述药物的纯度与化学试剂纯度的区别。(8分)
2.简述双波长分光光度法与差示分光光度法的异同点。(8分)
3.简述原料药分析与制剂分析的区别。(12分)
4.请用非水滴定的原理解释生物碱类药物含量测定时,可采用加入冰醋酸后,用高氯酸滴定液滴定的原因。(8分)
5.何谓内标法?色谱定量分析采用内标法有何优点?选择内标物的原则是什么?(9分)
6.简述近年来药物制剂质量评价方法学方面的动态与进展。(10分)